通過對提取溶劑、凈化方法及色譜質譜條件的優(yōu)化建立雞組織樣品中的三聚氰胺和三聚氰酸同時測定的HPLC-MS/MS 法。樣品經乙腈水溶液(70:30,V/V)超聲提取,正己烷脫脂,7000r/min 離心后取上清液與乙腈(1:1,V/V)混勻,10000r/min 離心沉淀蛋白,過濾后無需凈化即可上機測定,大大縮短了樣品處理時間。使用MRM模式檢測和同位素內標稀釋法定量,進一步提高了方法的準確性和定量線性。在1~500ng/mL 范圍內,目標物的峰面積與其質量濃度的線性關系良好(R2 > 0.999);在0.1、1、5mg/kg 的添加水平,雞組織樣品三聚氰胺回收率為87.76%~107.89%,三聚氰酸回收率為87.31%~106.05%,相對標準偏差(RSD)分別為0.58%~2.78% 和1.26%~4.33%;三聚氰胺和三聚氰酸的檢測限(LOD)分別為4ng/g 和2ng/g。結果表明,該方法簡便、快速、準確,適合雞組織中三聚氰胺和三聚氰酸的確證和定量測定。
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