建立同時(shí)測定貝類中13?種全氟羧酸類化合物、6?種氟調(diào)聚飽和酸和3?種氟調(diào)聚不飽和酸的超快速液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。樣品經(jīng)90%乙腈溶液超聲提取,Oasis?WAX和Envi-Carb雙固相萃取柱凈化,Kinetex?XB-C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)分離,多反應(yīng)監(jiān)測負(fù)離子模式掃描,同位素內(nèi)標(biāo)法定量。22?種目標(biāo)物在各自相應(yīng)質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)不低于0.995,定量限為0.03~1.67?ng/g。基質(zhì)加標(biāo)回收率在63.05%~127.18%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.70%~17.1%。本方法實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜貝類基質(zhì)(肌肉、肝臟、外套膜、鰓、性腺等)中PFCAs及其前體物質(zhì)的同時(shí)測定,采用雙柱凈化方式,大大降低了雜質(zhì)成分的干擾,部分化合物的靈敏度優(yōu)于現(xiàn)有方法,適用于貝類樣品中PFCAs及其前體物質(zhì)的監(jiān)控分析,為研究PFCAs前體物質(zhì)的生物轉(zhuǎn)化提供了新技術(shù)手段。
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