建立氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜測定畜禽肉中三唑錫、三環(huán)錫、三苯基氫氧化錫和苯丁錫的分析方法。樣品經(jīng)1%甲酸-乙腈提取,四乙基硼化鈉衍生后用弗羅里硅土固相萃取柱凈化,用正己烷-丙酮(99∶1,V/V)洗脫,以HP-5MS毛細(xì)管柱分離,采用三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜的選擇反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行分析。同時(shí)研究了衍生化產(chǎn)物的一級和二級質(zhì)譜的裂解途徑和機(jī)理。結(jié)果表明:采用優(yōu)化條件,三環(huán)錫、三苯基氫氧化錫在20~500 μg/L、苯丁錫在20~200 μg/L范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均在0.997以上,以雞肉和豬肉為代表性樣品基質(zhì),在添加0.03 mg/kg和0.10 mg/kg兩個(gè)水平,方法的平均回收率范圍為82.4%~109.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%~8.9%。三唑(三環(huán)錫)、三苯基氫氧化錫和苯丁錫的方法定量限為0.01、0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。
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