采用“硫酸-丙二酸-溴酸鈉-溴化鈉-硫酸鈰銨”為振蕩體系,利用非線性化學(xué)指紋圖譜法測定奶粉中 摻雜的尿素。先向奶粉中摻入不同量的尿素,配成摻雜尿素的奶粉標(biāo)樣,每份奶粉標(biāo)樣的總量為1.00 g。通過 非線性化學(xué)指紋圖譜法對奶粉標(biāo)樣進(jìn)行測定,運用最小二乘法,擬合出誘導(dǎo)時間相對于奶粉中摻雜尿素含量之 間的一元線性關(guān)系,可求出奶粉中摻雜的尿素含量。實驗表明該方法可以達(dá)到以下指標(biāo):當(dāng)奶粉中摻雜的尿素 含量在0~40.00 mg/g范圍內(nèi)時,尿素含量與誘導(dǎo)時間線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2為0.996 6和0.999 5,回收率為 95.48%~104.06%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1.82%,奶粉1#檢出限為3.3×10-4 mg/g,奶粉2#檢出限為4.5×10-4 mg/g, 奶粉3#檢出限為1.1×10-4 mg/g。方法準(zhǔn)確度高,操作簡單,是一種切實可行的測定奶粉中摻雜尿素的方法,也可 作為復(fù)雜樣本中其他成分定量分析借鑒的方法。
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