通過比較不同吸附劑對竹筍提取液的凈化效果和對電子捕獲檢測器(electron capture detector,ECD)基線 的影響,建立竹筍中21 種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留的氣相色譜分析方法。竹筍樣品用乙腈提取,加入無水 硫酸鎂、弗羅里硅土、N-丙基二乙胺(primary secondary amine,PSA)、強陽離子、石墨化炭黑進行分散固相凈 化,氣相色譜-ECD測定。方法學結果表明,竹筍中21 種有機氯和擬除蟲菊酯農藥具有良好的線性關系,檢出限為 0.079~1.77 μg/kg,定量限為0.26~5.89 μg/kg,經PSA凈化平均回收率為92.97%,相對標準偏差為1.06%~6.07%。 方法應用于我國竹筍主產區(qū)的質量安全風險監(jiān)測,230 個樣品中,除了氰戊菊酯,其余農藥均有不同程度的檢出, 其中檢出率最高的是p,p′-滴滴伊(33.48%)、δ-六六六(26.52%)和氯氟氰菊酯(26.09%);檢出含量和超標率最 高的是噻嗪酮,為9 508.9 μg/kg和6.96%。
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