建立食品中6 種玉米赤霉烯酮類(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉 米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)真菌毒素的免疫親和凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)方法。樣品經(jīng)80%乙 腈溶液提取,通過免疫親和柱凈化富集,用2 mL乙腈洗脫,氮吹至近干,0.5 mL 50%乙腈溶液復(fù)溶,采用超高 效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定。在ACQUITY UPLC HSS T3反相柱上分離,梯度洗脫,流動(dòng)相為乙腈和水,質(zhì) 譜采集模式為電噴霧負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。6 種目標(biāo)物的線性范圍為0.1~100 μg/L,相關(guān)系數(shù)(R2)均大于 0.992,檢出限為0.05 μg/kg,定量限為0.2 μg/kg,3 個(gè)不同水平的加標(biāo)平均回收率為73.0%~119.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 偏差不大于10%。該方法具有操作簡單、重復(fù)性好、靈敏度高、雜質(zhì)干擾小等特點(diǎn),可以用于食品中玉米赤霉烯 酮類真菌毒素的檢測(cè)。
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